首頁
關(guān)于我們
服務(wù)領(lǐng)域
法規(guī)資訊
研發(fā)中心
聯(lián)系我們
搜索
政策法規(guī)

關(guān)于征求擬批準(zhǔn)4-(1-苯乙基)-1,3-苯二酚作為化妝品用原料意見的函

來源:國家食品藥品監(jiān)督管理局保健食品化妝品監(jiān)管司 發(fā)布日期:2016-07-13 字號

 有關(guān)單位:
  根據(jù)《化妝品衛(wèi)生監(jiān)督條例》等有關(guān)規(guī)定,經(jīng)國家食品藥品監(jiān)督管理局化妝品審評專家委員會(huì)審評,“4-(1-苯乙基)-1,3-苯二酚”符合有關(guān)化妝品新原料的技術(shù)審評要求,擬批準(zhǔn)作為化妝品原料使用?,F(xiàn)公開征求意見,請于2012年8月31日前將有關(guān)意見反饋我司。
  聯(lián) 系 人:陳超,林慶斌
  電  話:010-88330535,88330884
  電子郵箱:chenchao@sfda.gov.cn,linqb@sfda.gov.cn
  附件:4-(1-苯乙基)-1,3-苯二酚技術(shù)要求

                  國家食品藥品監(jiān)督管理局保健食品化妝品監(jiān)管司
                         2012年8月7日

附件:
4-(1-苯乙基)-1,3-苯二酚技術(shù)要求
 
【基本信息】

INCI標(biāo)準(zhǔn)中文譯名 苯乙基間苯二酚
INCI名稱 Phenylethyl Resorcinol ID 20674
化學(xué)名稱 4-(1-苯乙基)-1,3-苯二酚
CAS號 85-27-8
商品名 SymWhite? 377
ELINCS號 480-070-0
分子式 C14H14O2
化學(xué)結(jié)構(gòu)式
分子量 214.27 g/mol
原料來源 1,3-苯二酚和苯乙烯通過Friedel-Crafts烷基化反應(yīng)生成苯乙基間苯二酚粗品。反應(yīng)粗品經(jīng)清洗、蒸餾、結(jié)晶等純化步驟,得到最終產(chǎn)物。
 

 
【理化性質(zhì)】

顏色 白色至米黃色
狀態(tài) 粉末
熔點(diǎn) 78-82 ℃,《中國藥典》2010年版二部附錄VI C
 

 
【鑒別】

項(xiàng)目 鑒別方法
紫外光譜法 在280 nm處有最大吸收,《中國藥典》2010年版一部附錄VA
氣相色譜法 按照含量測定方法,與標(biāo)準(zhǔn)品色譜峰保留時(shí)間一致
 

 
【含量(純度)測定】

含量 測定方法
≥ 99.0% 氣相色譜法,內(nèi)容見附件1
 

 
 
 
【雜質(zhì)檢查】

項(xiàng)目 指標(biāo) 檢查方法
≤ 0.1 mg/kg 《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》2007年版 鉛 第一法
≤ 0.01mg/kg 《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》2007年版 汞 第一法
≤ 0.1mg/kg 《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》2007年版 砷 第三法
間苯二酚 ≤ 10 ppm 國食藥監(jiān)?;痆2012]13號文附件9 “化妝品中間苯二酚的檢測方法”,見附件2
 

 
【微生物指標(biāo)】

項(xiàng)目 指標(biāo) 檢驗(yàn)方法
菌落總數(shù) < 100 CFU/g 《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》2007年版 微生物檢驗(yàn)方法
霉菌和酵母菌總數(shù) < 10 CFU/g 《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》2007年版 微生物檢驗(yàn)方法
 

 
【使用目的】
美白肌膚,通過抑制酪氨酸酶的活性抑制黑色素的形成
【使用范圍】
各種皮膚護(hù)理產(chǎn)品
【使用限量】
0.5%
【其他限制和要求】
根據(jù)目前科學(xué)認(rèn)識(shí),尚無其他限制和要求
【注意事項(xiàng)】
本產(chǎn)品在正常使用下不會(huì)產(chǎn)生損害,但避免大量吸入及接觸眼睛
【貯存條件】
貯存于密封容器中,避免曝露于光,熱和潮濕環(huán)境
【保質(zhì)期】
兩年
 

附1:
化妝品原料“4-(1-苯乙基)-1,3-苯二酚” 含量測定
氣相色譜法
 
樣品用甲醇溶解后,用具有氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀分離測定。根據(jù)保留時(shí)間定性,以峰高或峰面積定量,以外標(biāo)法計(jì)算含量。本方法對4-(1-苯乙基)-1,3-苯二酚的檢出限為2ng,定量下限為8ng。若取20mg樣品,本方法的檢出濃度為0.2%;最低定量濃度為0.8%。
1.試劑
1.1  高純氮(99.999%)。
1.2  高純氫(99.999%)。
1.3  甲醇,分析純。
1.4 4-(1-苯乙基)-1,3-苯二酚標(biāo)準(zhǔn)品溶液:精密稱取4-(1-苯乙基)-1,3-苯二酚標(biāo)準(zhǔn)品10mg,置10mL量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,制得濃度為1mg/mL的溶液,即得。
2. 儀器
2.1 氣相色譜儀:具氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀。
2.2 天平:感量為0.00001g。
2.3 容量瓶:10mL,20mL。
3.分析步驟
3.1 供試品溶液的制備
取本品20mg,精密稱定,置20mL量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。
3.2 色譜條件
a)色譜柱:DB-1毛細(xì)管柱(100%聚二甲基硅氧烷,30m×0.25μm×250μm)或相當(dāng)者;
b)程序升溫:起始溫度為100℃,保持1分鐘,以每分鐘10℃的速度升溫至250℃,維持10分鐘;
c)進(jìn)樣口溫度為230℃;
d)檢測器溫度為260℃;
e)載氣:N2,流速:1.2mL/min;
f)氫氣流量:40mL/min;
g)空氣流量:400mL/min;
h)尾吹氣氮?dú)饬髁浚?0mL/min;
i)進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比:20:1;
j)進(jìn)樣量:1μL。
注:載氣、空氣、氫氣流速隨儀器而異,操作者可根據(jù)儀器及色譜柱等差異,通過試驗(yàn)選擇最佳操作條件。
3.3 測定
精密量取供試品溶液與標(biāo)準(zhǔn)品溶液各1μl,分別注入氣相色譜儀,采用單點(diǎn)外標(biāo)法定量。
4.計(jì)算
ω = ×100%
式中:
ω — 樣品中 4-(1-苯乙基)-1,3-苯二酚 的純度,%;
ρ — 標(biāo)準(zhǔn)品溶液中 4-(1-苯乙基)-1,3-苯二酚 的的濃度,mg/mL;
A1— 供試品溶液中 4-(1-苯乙基)-1,3-苯二酚 的峰面積;
A0— 標(biāo)準(zhǔn)品溶液中4-(1-苯乙基)-1,3-苯二酚 的峰面積;
V— 供試品溶液定容體積,mL;
m— 供試品稱樣量,mg。
5. 回收率
平均回收率應(yīng)在95%~105%。
6. 允許差
在重復(fù)條件下獲得的同一樣品溶液兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的10%。
7. 色譜圖

標(biāo)準(zhǔn)品溶液氣相色譜圖

附2: 
化妝品中間苯二酚的檢測方法
 
1  適用范圍
本方法規(guī)定了采用液相色譜法測定化妝品中間苯二酚(CAS:108-46-3)含量的方法。
本方法適用于非染發(fā)類發(fā)用產(chǎn)品中間苯二酚含量的測定。
2  方法提要
樣品在經(jīng)過提取后,經(jīng)高效液相色譜儀分離,二極管陣列檢測器檢測,根據(jù)峰面積定量,以標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算含量。本方法對間苯二酚的檢出限為0.001 μg,定量下限為0.003 mg;取樣品0.25 g,則檢出濃度為16 mg/g,最低定量濃度為45 mg/g。
3  試劑和材料
除另有規(guī)定外,所用試劑均為分析純,水為一級實(shí)驗(yàn)用水。以下操作均在避光條件下進(jìn)行。
3.1  間苯二酚,純度>99.0%。
3.2  甲醇,色譜純。
3.3  甲醇水溶液,甲醇 + 水(20 + 80)。
3.4  間苯二酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(ρ = 0.5 g/L):稱取間苯二酚0.025 g,精確到0.0001 g,置于50 mL棕色容量瓶中,加入甲醇水溶液(3.3)溶解并定容至50 mL,即得質(zhì)量濃度為0.5 mg/mL的間苯二酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。避光保存,5日內(nèi)穩(wěn)定。
3.5 系列濃度間苯二酚標(biāo)準(zhǔn)溶液:配制質(zhì)量濃度分別為1 μg/mL、10 μg/mL、50 μg/mL、100 μg/mL和200μg/mL的系列間苯二酚標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
4  儀器
4.1  高效液相色譜儀:具有二極管陣列檢測器。
4.2  分析天平:感量0.0001 g。
4.3  超聲波清洗器。
4.4  渦旋振蕩器。
5  測定步驟
5.1  樣品處理
稱取試樣0.25 g,精確至0.001 g,置于25 mL具塞比色管中,加入甲醇水溶液(3.3)20 mL,渦旋60s分散均勻,超聲(功率:400W)提取15 min,冷卻到室溫后,用甲醇水溶液(3.3)定容至25 mL刻度線,渦旋振蕩搖勻,混液過0.45 mm有機(jī)系濾膜,濾液可根據(jù)需要用甲醇水溶液(3.3)進(jìn)行稀釋,保存于2 mL棕色進(jìn)樣瓶中作為待測樣液,備用。避光保存,5日內(nèi)穩(wěn)定。
5.2  色譜條件
色譜柱:C18 柱,250 mm×4.6 mm,5 mm;或等效色譜柱;
流動(dòng)相:甲醇 + 水(20 + 80);
流速:1.0 mL/min;
檢測波長:274 nm;
柱溫:25 ℃;
進(jìn)樣量:20 mL。
5.3  測定
在5.2色譜條件下,取系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.5)分別進(jìn)樣,進(jìn)行色譜分析,以系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸,建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到回歸方程。取“5.1”項(xiàng)下處理得到的待測溶液進(jìn)樣,根據(jù)測定成分的峰面積,代入回歸方程計(jì)算間苯二酚的質(zhì)量濃度。按“6計(jì)算”,計(jì)算樣品中間苯二酚的含量。
5.4  平行實(shí)驗(yàn)
按以上步驟操作,對同一樣品獨(dú)立進(jìn)行平行測定獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。
6  計(jì)算

式中:w —— 化妝品中間苯二酚的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
  m —— 樣品取樣量,g;
  r —— 測定成分的峰面積代入回歸方程計(jì)算所得的間苯二酚質(zhì)量濃度,mg/mL;
  V —— 樣品定容體積,mL;
  D —— 稀釋倍數(shù)(不稀釋則為1)。
7  回收率和精密度
方法的回收率為97.5%~103.3%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3%(n=6)。
8  色譜圖

圖1  間苯二酚(200 μg/mL)的高效液相色譜圖

爱就色色_无码视屏_国产成人无码色情影片在线观看_91A∨精品影库一二三区