按照《中華人民共和國藥品管理法》及其實施條例的有關規(guī)定，《紅參藥材及飲片中總還原糖檢查項補充檢驗方法》經國家食品藥品監(jiān)督管理總局批準，現予發(fā)布。

　　特此公告。

　　附件：紅參藥材及飲片中總還原糖檢查項補充檢驗方法（BJY201701）

食品藥品監(jiān)管總局
2017年2月22日

附件

紅參藥材及飲片中總還原糖檢查項

補充檢驗方法（BJY201701）

【檢查】總還原糖

堿性酒石酸銅試液的標定取無水葡萄糖對照品約0.1g，于105℃干燥至恒重，精密稱定，置100ml量瓶中，加水適量使溶解，加入0.5ml鹽酸，搖勻，再加水至刻度，搖勻。精密吸取酒石酸銅甲液[1]、堿性酒石酸銅乙液[2]各5ml，置錐形瓶中，混合后，加水10ml，加玻璃珠數粒，在適宜條件下加熱，使溶液在2分鐘內沸騰，保持沸騰，以先快后慢的速度用上述葡萄糖溶液滴定，近終點時以每2秒1滴的速度滴加，至溶液的藍色消失，記錄消耗葡萄糖標準溶液的體積。平行測定3次，取平均值計算每10ml堿性酒石酸銅溶液相當于葡萄糖的量（mg）。

測定法取供試品粗粉1g，精密稱定，置100ml量瓶中，加水約80ml，振搖1分鐘，慢慢加入乙酸鋅溶液[3]、亞鐵氰化鉀溶液[4]各3ml，加水至刻度，搖勻，靜置30分鐘，濾過，精密量取續(xù)濾液25ml，置50ml量瓶中，加3ml鹽酸溶液（5→10），在68—70℃水浴中加熱水解15分鐘，冷卻后，加甲基紅指示液2滴，滴加20%氫氧化鈉溶液至溶液呈中性（顯黃色），加水稀釋至刻度，搖勻。精密吸取堿性酒石酸甲液和乙液各5ml，置錐形瓶中，混合后，加水10ml，加玻璃珠數粒，在適宜條件下加熱，使溶液在2分鐘內沸騰，保持沸騰。取供試品溶液，置滴定管中照上述堿性酒石酸銅溶液的標定方法，以相同的速率滴定，至溶液的藍色剛好褪去。記錄消耗供試品溶液的體積。按下式進行計算：

式中：X為試樣中含總還原糖量（以無水葡萄糖計），單位：%（g/g）；

A為10ml堿性酒石酸銅溶液（甲、乙液各半）相當于無水葡萄糖的量（mg）；

M為樣品的取樣量（g）；

W為試樣水分測定結果（單位：%）；

V為滴定時消耗供試品溶液的體積（ml）；

結果判斷本品以干燥品計算，含總還原糖以無水葡萄糖(C6H12O6)計，不得過30%。

備注：（1）取樣時應注意樣品的代表性和均勻性，對于整支紅參樣品，應粉碎混合均勻后取樣；（2）如供試品溶液中還原糖的濃度過高，可調整供試品取樣量或將供試品溶液稀釋后再進行測定，使每次滴定消耗待測溶液的體積在5—10ml；（3）如樣品需干燥后才能粉碎，可將樣品剪碎，按烘干法測定水分的方法干燥后，粉碎取樣，計算時不再扣除水分。

試液配制

[1] 堿性酒石酸銅甲液：稱取硫酸銅（CuSO4·5H2O）15g及亞甲藍0.05g，加水溶解并稀釋至1000ml。

[2] 堿性酒石酸銅乙液：稱取酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6·4H2O）50g及氫氧化鈉75g，加水適量使溶解，再加亞鐵氰化鉀4g，待完全溶解后，加水稀釋至1000ml。

[3] 乙酸鋅溶液（0.219g/ml）：稱取乙酸鋅21.9g，加冰醋酸3ml，加水溶解并稀釋至100ml。

[4] 亞鐵氰化鉀溶液（0.106g/ml）：稱取亞鐵氰化鉀10.6g，加水溶解并稀釋至100ml。

起草單位：中國食品藥品檢定研究院、廊坊市藥品檢驗所

復核單位：河北省藥品檢驗研究院

文章來源：國家食品藥品監(jiān)督管理總局