根據(jù)《食品安全法》規(guī)定，審評機(jī)構(gòu)組織專家對食品添加劑新品種碳酸銨、6-甲基庚醛等9種食品用香料新品種和焦亞硫酸鈉等2種食品添加劑擴(kuò)大使用范圍的安全性評估材料審查并通過。
特此公告。
附件：
1. 食品添加劑新品種碳酸銨
2. 6-甲基庚醛等9種食品用香料新品種
3. 焦亞硫酸鈉等2種食品添加劑擴(kuò)大使用范圍
國家衛(wèi)生計(jì)生委
2017年2月6日
附件1
食品添加劑新品種碳酸銨
英文名稱: Ammonium Carbonate
功能分類：膨松劑
(一)用量及使用范圍
|
食品分類號 |
食品名稱 |
最大使用量/（g/kg） |
備注 |
|
07.03 |
餅干 |
按生產(chǎn)需要適量使用 |
|
(二)質(zhì)量規(guī)格要求
1 范圍
本質(zhì)量規(guī)格適用于以氨氣、二氧化碳和水蒸汽為原料，經(jīng)吸收、結(jié)晶、分離、干燥冷卻制得的食品添加劑碳酸銨。
2 分子式
C2H11N3O5
3 技術(shù)要求
3.1感官要求：應(yīng)符合表1 的規(guī)定。
表1 感官要求
|
項(xiàng) 目 |
要 求 |
檢驗(yàn)方法 |
|
色澤 |
白色 |
取適量試樣，置于50mL燒杯中，在自然光線下，觀察其色澤和狀態(tài)。用手輕輕地扇動，使少量的氣體飄入鼻孔，嗅其氣味。 |
|
氣味 |
刺激性氨味 |
|
|
狀態(tài) |
結(jié)晶粉末 |
3.2理化指標(biāo)：應(yīng)符合表2的規(guī)定。
表2 理化指標(biāo)
|
項(xiàng)目 |
指標(biāo) |
檢驗(yàn)方法 |
|
|
含量（以NH3計(jì)）,w /% |
30.5~34.0 |
附錄A中A.4 |
|
|
灼燒殘?jiān)?w /% |
≤ |
0.1 |
GB/T 9741 |
|
氯化物（以Cl計(jì)）/（mg/kg） |
≤ |
30 |
附錄A中A.5 |
|
硫酸鹽（以 SO4計(jì)）/（mg/kg） |
≤ |
30 |
附錄A中A.6 |
|
不揮發(fā)物/（mg/kg） |
≤ |
100 |
附錄A中A.7 |
|
重金屬（以Pb計(jì)）/（mg/kg） |
≤ |
10 |
GB 5009.74 |
|
總砷（以As計(jì)）/（mg/kg） |
≤ |
1.0 |
GB 5009.11 |
|
鉛（Pb）/（mg/kg） |
≤ |
1.0 |
GB 5009.12 |
附錄A
檢驗(yàn)方法
A.1 安全提示
本質(zhì)量規(guī)格的檢測方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，操作者須小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。使用有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑的操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。使用易燃品中，嚴(yán)禁使用明火加熱。
A.2 一般規(guī)定
本質(zhì)量規(guī)格所用試劑和水, 在沒有注明其他要求時，均指分析純的試劑和GB/T 6682中規(guī)定的三級水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603的規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。
A.3 鑒別試驗(yàn)
A.3.1 試劑和材料
A.3.1.1 鹽酸溶液：1+1。
A.3.1.2 紅色石蕊試紙。
A.3.2 鑒別
A.3.2.1 碳酸鹽的鑒別
試樣中加入鹽酸溶液即產(chǎn)生氣泡。
A.3.2.2 熱試驗(yàn)
試樣受熱分解，產(chǎn)生的蒸汽可使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)。
A.4 含量（以NH3計(jì)）的測定
A.4.1 方法提要
試樣溶于水，以甲基橙作為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，測定氨的含量。
A.4.2 試劑和材料
A.4.2.1 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（HCl）=1 mol/L。
A.4.2.2 甲基橙指示液。
A.4.3 分析步驟
稱取1.5－2.0 g試樣，精確至0.0001 g，置于250 mL錐形瓶中，加100 mL水使其全部溶解。滴加3滴甲基橙指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至試驗(yàn)溶液由黃色變?yōu)槌壬?nbsp;
A.4.4 結(jié)果計(jì)算
含量（以NH3計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1按式（A.1）計(jì)算：
式中：
V——滴定試驗(yàn)溶液所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；
c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；
M——氨的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)[M(NH3)=17]；
1000——換算系數(shù)。
試驗(yàn)結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2 %。
A.5 氯化物（以Cl計(jì)）的測定
A.5.1 方法提要
在酸性介質(zhì)中加入硝酸銀溶液，與氯離子產(chǎn)生白色氯化銀懸浮液，與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比較。
A.5.2試劑和材料
A.5.2.1 硝酸溶液：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%。
A.5.2.2 硝酸銀溶液：17 g/L。
A.5.2.3 碳酸鈉。
A.5.2.4 氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mL溶液含氯（Cl）10 μg。
稱取165 mg氯化鈉至100 mL容量瓶中，加蒸餾水至刻度線，配制成氯化物標(biāo)準(zhǔn)儲備液。吸取氯化物標(biāo)準(zhǔn)儲備液10 mL至1000 mL容量瓶中，加蒸餾水至刻度線。此溶液每毫升含0.01 mg氯。
A.5.3 分析步驟
稱取0.5 g試樣，置于50 mL燒瓶中，加10 mL蒸餾水使之溶解。加入5 mg碳酸鈉，置于蒸氣浴上緩慢蒸發(fā)至干。然后用30 mL蒸餾水將殘?jiān)芙猓孟跛崴峄?，并? mL硝酸銀溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置5 min后進(jìn)行比濁。其濁度不應(yīng)超過標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液產(chǎn)生的濁度。
標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液：取1.5 mL氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液置于50 mL的比色管中，加40 mL蒸餾水，用硝酸酸化，并加1 mL硝酸銀溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。
注意試驗(yàn)溶液避光。
A.6硫酸鹽（以SO4計(jì)）的測定
A.6.1 方法提要
在試樣中加入過氧化氫，使試樣中的各種含硫離子轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩岣x子，在酸性介質(zhì)中鋇離子與硫酸根離子產(chǎn)生白色硫酸鋇懸浮微粒，與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比較。
A.6.2 試劑和材料
A.6.2.1 過氧化氫：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%。
A.6.2.2 鹽酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%。
A.6.2.3 碳酸鈉。
A.6.2.4 氯化鋇溶液：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%。
A.6.2.5 硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mL溶液含硫酸根（SO4）10 μg。
稱取48 mg無水硫酸鈉至100 mL容量瓶中，加蒸餾水溶解，并加至刻度線，配制成硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備液。吸取硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備液10 mL至1000 mL容量瓶中，加蒸餾水至刻度線。此溶液每毫升含10 μg硫酸根離子。
A.6.3 分析步驟
稱取4 g試樣，置于50 mL燒瓶中，加40 mL蒸餾水溶解。加10 mg碳酸鈉和1 mL 30%的過氧化氫，置于蒸氣浴上緩慢蒸發(fā)至干。然后用40 mL蒸餾水將殘?jiān)芙猓名}酸酸化，并加3 mL氯化鋇溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置10 min后進(jìn)行比濁。其濁度不應(yīng)超過標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液產(chǎn)生的濁度。
標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液：取20 mL硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液置于50 mL燒瓶中，加20 mL蒸餾水并用鹽酸酸化。加3 mL氯化鋇溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。
A.7 不揮發(fā)物的測定
A.7.1 方法提要
試樣置于蒸發(fā)皿中，于蒸汽浴上蒸發(fā)至干，于電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定后稱量不揮發(fā)物質(zhì)量。
A.7.2儀器和設(shè)備
A.7.2.1 瓷蒸發(fā)皿：50 mL。
A.7.2.2 電熱恒溫干燥箱：溫度能控制為105℃～110℃。
A.7.3 分析步驟
稱取約4 g試樣，精確至0.0002 g，置于預(yù)先于105℃～110℃下干燥至質(zhì)量恒定的瓷蒸發(fā)皿中，加10 mL水。在蒸汽浴上蒸發(fā)至干。置于電熱恒溫干燥箱中，于105℃～110℃下干燥1h，然后放入干燥器中冷卻，稱重。
A.7.4 結(jié)果計(jì)算
不揮發(fā)物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2按式（A.2）計(jì)算：
式中：
m1——干燥后不揮發(fā)物和蒸發(fā)皿的質(zhì)量，單位為克(g)；
m2——蒸發(fā)皿的質(zhì)量，單位為克(g)；
m3——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；
實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果絕對差值不大于0.005％。
附件2
6-甲基庚醛等9種食品用香料新品種
一、 6-甲基庚醛
英文名稱：6-Methylheptanal
功能分類：食品用香料
?。ㄒ唬┯昧考笆褂梅秶?nbsp;
配制成食品用香精用于各類食品（GB2760-2014表B.1食品類別除外），用量為按生產(chǎn)需要適量使用。
（二）質(zhì)量規(guī)格要求
1 范圍
本質(zhì)量規(guī)格要求適用于由1-氯-5-甲基己烷和N,N-二甲基甲酰胺為原料，經(jīng)化學(xué)反應(yīng)制得的食品添加劑6-甲基庚醛。
2 化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量
2.1 化學(xué)名稱
6-甲基庚醛
2.2 分子式
C8 H16 O
2.3 結(jié)構(gòu)式
2.4 相對分子質(zhì)量
128.21（按2007年國際相對原子質(zhì)量）
3 技術(shù)要求
3.1 感官要求:應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1 感官要求
|
項(xiàng) |
目 |
要 |
求 |
檢驗(yàn)方法 |
|
色澤 |
無色透明 |
將試樣置于比色管內(nèi)，用目測法觀察 |
||
|
狀態(tài) |
液體 |
|||
|
香氣 |
柑橘樣清香香氣 |
GB/T 14454.2 |
||
3.2 理化指標(biāo):應(yīng)符合表2的規(guī)定。
表2 理化指標(biāo)
|
項(xiàng)目 |
指標(biāo) |
檢驗(yàn)方法 |
|
相對密度（25℃/25℃） |
0.806~0.816 |
GB/T 11540 |
|
折光指數(shù)（20℃） |
1.411~1.416 |
GB/T 14454.4 |
|
酸值(以KOH計(jì))/(mg/g）＜ |
2 |
GB/T 14455.5 |
|
6-甲基庚醛含量,w/%≥ |
98.0 |
附錄 A |
附錄A
食品添加劑 ６－甲基庚醛含量的測定
?。?1 儀器和設(shè)備
A.1.1 色譜儀：按GB/T 11538—2006中第5章的規(guī)定。
A.1.2 柱：毛細(xì)管柱。
A.1.3 檢測器：氫火焰離子化檢測器。
A.2 測定方法
面積歸一化法：按GB/T 11538—2006中10.4測定含量。
A.3 重復(fù)性及結(jié)果表示
按GB/T 11538—2006中11.4規(guī)定進(jìn)行，應(yīng)符合要求。
食品添加劑６－甲基庚醛氣相色譜圖及操作條件參見附錄B。
附錄B
食品添加劑 ６－甲基庚醛氣相色譜圖及操作條件
(面積歸一化法)
B.1 食品添加劑６－甲基庚醛氣相色譜圖
食品添加劑６－甲基庚醛氣相色譜圖見圖 B.1。
圖B.1 食品添加劑 ６－甲基庚醛氣相色譜圖
B.2 操作條件
B.2.1 柱：毛細(xì)管柱，長30 m，內(nèi)徑0.32 mm。
B.2.2 固定相：聚乙二醇20 000。
B.2.3 膜厚：0.25 μm。
B.2.4 色譜爐溫度：線性程序升溫從35℃至240 ℃，速率10 ℃/min，最后在240 ℃恒溫10 min。
B.2.5 進(jìn)樣口溫度：250 ℃。
B.2.6 檢測器溫度：250 ℃。
B.2.7 檢測器：氫火焰離子化檢測器。
B.2.8 載氣：氦氣。
B.2.9 載氣流速：柱前壓15kPa。
B.2.10 進(jìn)樣量：約1μL。
B.2.11 分流比：50:1。
二、 N-（2-異丙基-5-甲基環(huán)己基）環(huán)丙基甲酰胺
英文名稱：Cyclopropanecarboxylic acid(2-isopropyl-5-methyl-cyclohexyl)-amide
功能分類：食品用香料
?。ㄒ唬┯昧考笆褂梅秶?nbsp;
配制成食品用香精用于各類食品（GB2760-2014表B.1食品類別除外），用量為按生產(chǎn)需要適量使用。
?。ǘ┵|(zhì)量規(guī)格要求
1 范圍
本質(zhì)量規(guī)格要求適用于由2-異丙基-5-甲基環(huán)己酮、甲酸銨和環(huán)丙基甲酰氯等為原料，經(jīng)化學(xué)反應(yīng)制得的食品添加劑N-（2-異丙基-5-甲基環(huán)己基）環(huán)丙基甲酰胺。
2 化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式、分子量
2.1 化學(xué)名稱
N-（2-異丙基-5-甲基環(huán)己基）環(huán)丙基甲酰胺
2.2 分子式
C14 H25 NO
2.3 結(jié)構(gòu)式
（N-(1S,2S,5R)-(2-異丙基-5-甲基-環(huán)己基)- 環(huán)丙基甲酰胺
和N-(1R,2R,5S)-(2-異丙基-5-甲基-環(huán)己基)- 環(huán)丙基甲酰胺）；
（N-(1R,2R,5R)-(2-異丙基-5-甲基-環(huán)己基)- 環(huán)丙基甲酰胺
和N-(1S,2S,5S)-(2-異丙基-5-甲基-環(huán)己基)- 環(huán)丙基甲酰胺）；
（N-(1R,2S,5R)-(2-異丙基-5-甲基-環(huán)己基)- 環(huán)丙基甲酰胺
和N-(1S,2R,5S)-(2-異丙基-5-甲基-環(huán)己基)- 環(huán)丙基甲酰胺）
2.4 相對分子質(zhì)量
223.4 (按2007 年國際相對原子質(zhì)量)
3 技術(shù)要求
3.1 感官要求：應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1 感官要求
|
項(xiàng)目 |
要 求 |
檢測方法 |
|
色澤 |
珍珠白色 |
將試樣置于一潔凈白紙上，用目測法觀察 |
|
狀態(tài) |
粉末 |
|
|
香氣 |
咸肉汁味香氣 |
GB/T 14454.2 |
3.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表2的規(guī)定。
表2 理化指標(biāo)
|
項(xiàng)目 |
指標(biāo) |
檢驗(yàn)方法 |
|
|
N-（2-異丙基-5-甲基環(huán)己基）環(huán)丙 基甲酰胺含量,w/% |
≥ |
96.0(三對消旋異構(gòu)體之和) |
附錄A |
|
溶解度(25 ℃) |
|
0.83 g樣品完全溶解于10 mL95%（體積分?jǐn)?shù)）乙醇溶液中，溶液澄清透明 |
GB/T 14455.3 |
|
熔點(diǎn)/℃ |
≥ |
166 |
GB/T 14457.3 |
附錄A
食品添加劑 N-（2-異丙基-5-甲基環(huán)己基）環(huán)丙基甲酰胺含量的測定
A.1 儀器和設(shè)備
A.1.1 色譜儀：按GB/T 11538—2006中第5章的規(guī)定。
A.1.2柱：毛細(xì)管柱。
A.1.3檢測器：氫火焰離子化檢測器。
A.2 測定方法
面積歸一化法：按GB/T 11538—2006中10.4測定含量。
試樣制備：稱取本品1 g溶于10 mL無水乙醇中，搖勻備用。
A.3 重復(fù)性及結(jié)果表示
按GB/T 11538—2006中第11.4條規(guī)定進(jìn)行，應(yīng)符合要求。
食品添加劑N-（2-異丙基-5-甲基環(huán)己基）環(huán)丙基甲酰胺氣相色譜圖及操作條件參見附錄B。
附錄 B
食品添加劑 N-（2-異丙基-5-甲基環(huán)己基）環(huán)丙基甲酰胺氣相色譜圖及操作條件
(面積歸一化法)
B.1 食品添加劑N-（2-異丙基-5-甲基環(huán)己基）環(huán)丙基甲酰胺氣相色譜圖
食品添加劑N-（2-異丙基-5-甲基環(huán)己基）環(huán)丙基甲酰胺氣相色譜圖見B. 1。
說明：
1——溶劑（無水乙醇）；
2——N-(1S,2S,5R)-(2-異丙基-5--甲基環(huán)己基)環(huán)丙基甲酰胺和N-(1R,2R,5S)-(2-異丙基-5-甲基環(huán)己基)環(huán)丙基甲酰胺；
3——N-(1R,2S,5R)-(2-異丙基-5-甲基環(huán)己基)環(huán)丙基甲酰胺和N-(1S,2R,5S)-(2-異丙基-5-甲基環(huán)己基)環(huán)丙基甲酰胺；
4——N-(1R,2R,5R)-(2-異丙基-5-甲基環(huán)己基) 環(huán)丙基甲酰胺和N-(1R,2R,5R)-(2-異丙基-5-甲基環(huán)己基)環(huán)丙基甲酰胺。
圖B.1 食品添加劑 N-（2-異丙基-5-甲基環(huán)己基）環(huán)丙基甲酰胺氣相色譜圖
B.2 操作條件
B.2.1 柱：毛細(xì)管柱，長 50 m，內(nèi)徑0. 25 mm。
B.2.2 固定相：聚乙二醇。
B.2.3 膜厚：0.25μm。
B.2.4 色譜爐溫度：60℃恒溫5min，然后線性程序升溫從60℃～250℃，速率5℃/min，250℃恒溫5min。
B.2.5 進(jìn)樣口溫度：250℃。
B.2.6 檢測器溫度：280℃。
B.2.7 檢測器：氫火焰離子化檢測器。
B.2.8 載氣：氮?dú)狻?nbsp;
B.2.9 載氣流速：2.0mL/min。
B.2.10 進(jìn)樣量：1μL。
B.2.11 分流比：30:1。
三、4-羥基-4-甲基-5-己烯酸γ-內(nèi)酯
英文名稱：4-Hydroxy-4-methyl-5-hexenoic acid gamma lactone
功能分類：食品用香料
?。ㄒ唬┯昧考笆褂梅秶?nbsp;
配制成食品用香精用于各類食品（GB2760-2014表B.1食品類別除外），用量為按生產(chǎn)需要適量使用。
?。ǘ┵|(zhì)量規(guī)格要求
1 范圍
本質(zhì)量規(guī)格要求適用于由氧化芳樟醇為原料經(jīng)化學(xué)反應(yīng)制得的食品添加劑4-羥基-4-甲基-5-己烯酸γ-內(nèi)酯。
2 化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量
2.1 化學(xué)名稱
4-羥基-4-甲基-5-己烯酸γ-內(nèi)酯
2.2 分子式
C7H10O2
2.3 結(jié)構(gòu)式
2.4 相對分子質(zhì)量
126.15(按2007年國際相對原子質(zhì)量)
3 技術(shù)要求
3.1 感官要求：感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1 感官要求
|
項(xiàng) 目 |
要 求 |
檢驗(yàn)方法 |
|
色澤 |
無色 |
將試樣置于比色管內(nèi)，用目測法觀察 |
|
狀態(tài) |
液體 |
|
|
香氣 |
花香香氣 |
GB/T 14454.2 |
3.2 理化指標(biāo)：理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。
表2 理化指標(biāo)
|
項(xiàng)目 |
指標(biāo) |
檢驗(yàn)方法 |
|
4-羥基-4-甲基-5-己烯酸γ-內(nèi)酯含量,w/%≥ |
97.0 |
附錄A |
|
酸值(以KOH計(jì))/(mg/g) ≤ |
1.0 |
GB/T 14455.5 |
|
折光指數(shù)(20 ℃) |
1.440~1.462 |
GB/T 14454.4 |
|
相對密度(20 ℃/20 ℃) |
1.015~1.025 |
GB/T 11540 |
附錄A
食品添加劑 4-羥基-4-甲基-5-己烯酸γ-內(nèi)酯含量的測定
A.1 儀器和設(shè)備
A.1.1 色譜儀：按GB/T 11538—2006中第5章的規(guī)定。
A.1.2柱：毛細(xì)管柱。
A.1.3檢測器：氫火焰離子化檢測器。
A.2 測定方法
面積歸一化法：按GB/T 11538—2006中10.4測定含量。
A.3 重復(fù)性及結(jié)果表示
按GB/T 11538—2006中第11.4條規(guī)定進(jìn)行，應(yīng)符合要求。
食品添加劑4-羥基-4-甲基-5-己烯酸γ-內(nèi)酯氣相色譜圖及操作條件參見附錄B。
附錄B
食品添加劑 4-羥基-4-甲基-5-己烯酸γ-內(nèi)酯氣相色譜圖及操作條件
(面積歸一化法)
B.1 食品添加劑 4-羥基-4-甲基-5-己烯酸γ-內(nèi)酯氣相色譜圖
食品添加劑4-羥基-4-甲基-5-己烯酸γ-內(nèi)酯氣相色譜圖見圖B.1。
圖B.1 食品添加劑 4-羥基-4-甲基-5-己烯酸γ-內(nèi)酯氣相色譜圖
B.2 操作條件
B.2.1 柱：毛細(xì)管柱，長50 m，內(nèi)徑0.32 mm。
B.2.2 固定相：甲基硅。
B.2.3 膜厚：0.50 μm。
B.2.4 色譜爐溫度：75 ℃恒溫4 min，然后線性程序升溫從75 ℃至225 ℃，速率2 ℃/min，最后在225 ℃恒溫8 min。
B.2.5 進(jìn)樣口溫度：250 ℃。
B.2.6 檢測器溫度：250 ℃。
B.2.7 檢測器：氫火焰離子化檢測器。
B.2.8 載氣：氮?dú)狻?nbsp;
B.2.9 柱前壓：0.06 MPa。
B.2.10 進(jìn)樣量：0.1 μL。
B.2.11 分流比：75:1。
四、糠基2-甲基-3-呋喃基二硫醚
英文名稱：Furfuryl 2-methyl-3-furyl disulfide
功能分類：食品用香料
?。ㄒ唬┯昧考笆褂梅秶?nbsp;
配制成食品用香精用于各類食品（GB2760-2014表B.1食品類別除外），用量為按生產(chǎn)需要適量使用。
（二）質(zhì)量規(guī)格要求
1 范圍
本質(zhì)量規(guī)格要求適用于由糠硫醇和2-甲基-3-巰基呋喃為原料經(jīng)化學(xué)反應(yīng)制得的食品添加劑糠基2-甲基-3-呋喃基二硫醚。
2 化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量
2.1 化學(xué)名稱
糠基2-甲基-3-呋喃基二硫醚
2.2 分子式
C10H10O2S2
2.3 結(jié)構(gòu)式
2.4 相對分子質(zhì)量
226.32 (按2007年國際相對原子質(zhì)量)
3 技術(shù)要求
3.1 感官要求：感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1 感官要求
|
項(xiàng) 目 |
要 求 |
檢驗(yàn)方法 |
|
色澤 |
無色，久置變成黃色至棕色 |
將試樣置于比色管內(nèi)，用目測法觀察 |
|
狀態(tài) |
液體 |
|
|
香氣 |
硫的氣味、煮肉的味道 |
GB/T 14454.2 |
3.2 理化指標(biāo)：理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。
表2 理化指標(biāo)
|
項(xiàng)目 |
指標(biāo) |
檢驗(yàn)方法 |
|
糠基2-甲基-3-呋喃基二硫醚含量,w/%≥ |
90.0 |
附錄A |
|
相對密度(25 ℃/25 ℃) |
1.227~1.283 |
GB/T 11540 |
|
折光指數(shù)(20 ℃) |
1.581~1.587 |
GB/T 14454.4 |
|
酸值(以KOH計(jì))/(mg/g) ≤ |
3 |
GB/T 14455.5 |
附錄A
食品添加劑 糠基2-甲基-3-呋喃基二硫醚含量的測定
A.1 儀器和設(shè)備
A.1.1 色譜儀：按GB/T 11538—2006中第5章的規(guī)定。
A.1.2柱：毛細(xì)管柱。
A.1.3檢測器：氫火焰離子化檢測器。
A.2 測定方法
面積歸一化法：按GB/T 11538—2006中10.4測定含量。
A.3 重復(fù)性及結(jié)果表示
按GB/T 11538—2006中第11.4條規(guī)定進(jìn)行，應(yīng)符合要求。
食品添加劑糠基2-甲基-3-呋喃基二硫醚氣相色譜圖及操作條件參見附錄B。
附錄B
食品添加劑 糠基2-甲基-3-呋喃基二硫醚氣相色譜圖及操作條件
(面積歸一化法)
B.1 食品添加劑 糠基2-甲基-3-呋喃基二硫醚氣相色譜圖
食品添加劑糠基2-甲基-3-呋喃基二硫醚氣相色譜圖見圖B.1。
說明：
1——雙（2-甲基-3-呋喃基硫）醚；
2——糠基2-甲基-3-呋喃基二硫醚；
3——二糠基二硫醚。
圖B.1 食品添加劑 糠基2-甲基-3-呋喃基二硫醚氣相色譜圖
B.2 操作條件
B.2.1 柱：毛細(xì)管柱，長50 m，內(nèi)徑0.32 mm。
B.2.2 固定相：甲基硅。
B.2.3 膜厚：0.5μm。
B.2.4 色譜爐溫度：75℃恒溫4 min，然后線性程序升溫從75℃至220℃，速率2℃/min，最后在220℃恒溫30 min。
B.2.5 進(jìn)樣口溫度：250 ℃。
B.2.6 檢測器溫度：250 ℃。
B.2.7 檢測器：氫火焰離子化檢測器。
B.2.8 載氣：氮?dú)狻?nbsp;
B.2.9 柱前壓：0.06 MPa。
B.2.10 進(jìn)樣量：0.1 μL。
B.2.11 分流比：75:1。
五、4-癸烯酸
英文名稱：4-Decenoic acid
功能分類：食品用香料
?。ㄒ唬┯昧考笆褂梅秶?nbsp;
配制成食品用香精用于各類食品（GB2760-2014表B.1食品類別除外），用量為按生產(chǎn)需要適量使用。
（二）質(zhì)量規(guī)格要求
1 范圍
本質(zhì)量規(guī)格要求適用于由1-辛烯-3-醇和原乙酸三乙酯為原料制得的食品添加劑4-癸烯酸。
2 化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量
2.1 化學(xué)名稱
4-癸烯酸
2.2 分子式
C10H18O2
2.3 結(jié)構(gòu)式
2.4 相對分子質(zhì)量
170.25(按2007年國際相對原子質(zhì)量)
3 技術(shù)要求
3.1 感官要求：應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1 感官要求
|
項(xiàng)目 |
要求 |
檢驗(yàn)方法 |
|
色澤 |
無色 |
將試樣置于比色管內(nèi)，用目測法觀察 |
|
狀態(tài) |
透明液體 |
|
|
香氣 |
果香香氣 |
GB/T 14454.2 |
3.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表2的規(guī)定。
表2 理化指標(biāo)
|
項(xiàng)目 |
指標(biāo) |
檢驗(yàn)方法 |
|
溶解度(25 ℃) |
1g試樣全溶于1mL 95%（體積分?jǐn)?shù)）乙醇中 |
GB/T 14455.3 |
|
4-癸烯酸含量,w/% ≥ |
97 |
附錄A |
|
折光指數(shù)(20 ℃) |
1.140~1.160 |
GB/T 14454.4 |
|
相對密度(20℃/20℃) |
0.915~0.925 |
GB/T 11540 |
附錄A
食品添加劑 4-癸烯酸含量的測定
A.1 儀器和設(shè)備
A.1.1 色譜儀：按GB/T 11538—2006中第5章的規(guī)定。
A.1.2柱：毛細(xì)管柱。
A.1.3檢測器：氫火焰離子化檢測器。
A.2 測定方法
面積歸一化法：按GB/T 11538—2006中10.4測定含量。
A.3 重復(fù)性及結(jié)果表示
按GB/T 11538—2006中第11.4條規(guī)定進(jìn)行，應(yīng)符合要求。
食品添加劑4-癸烯酸氣相色譜圖及操作條件參見附錄B。
附錄B
食品添加劑 4-癸烯酸氣相色譜圖及操作條件
（面積歸一化法）
B.1 食品添加劑 4-癸烯酸氣相色譜圖
食品添加劑4-癸烯酸氣相色譜圖見圖B.1。
圖B.1 食品添加劑 4-癸烯酸氣相色譜圖
B.2 操作條件
B.2.1 柱：毛細(xì)管柱，長30m，內(nèi)徑0.25mm。
B.2.2 固定相：聚乙二醇20 000。
B.2.3 膜厚：0.25μm。
B.2.4 色譜爐溫度：線性程序升溫從150℃至230 ℃，速率5℃/min，最后在230℃恒溫10 min。
B.2.5 進(jìn)樣口溫度：250℃。
B.2.6 檢測器溫度：300℃。
B.2.7 檢測器：氫火焰離子化檢測器。
B.2.8 載氣：氮?dú)狻?nbsp;
B.2.9 載氣流速：1mL/min。
B.2.10 檢樣量：0.2μL。
B.2.11 分流比：100:1。
六、2-(4-甲基-5-噻唑基)乙醇丙酸酯
英文名稱：2-(4-methyl-5-thiazolyl)ethyl propionate
功能分類：食品用香料
?。ㄒ唬┯昧考笆褂梅秶?nbsp;
配制成食品用香精用于各類食品（GB2760-2014表B.1食品類別除外），用量為按生產(chǎn)需要適量使用。
（二）質(zhì)量規(guī)格要求
1 范圍
本質(zhì)量規(guī)格要求適用于由2-(4-甲基-5-噻唑基)乙醇和丙酸為原料制得的食品添加劑2-(4-甲基-5-噻唑基)乙醇丙酸酯。
2 化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量
2.1 化學(xué)名稱
2-(4-甲基-5-噻唑基)乙醇丙酸酯
2.2 分子式
C9H13O2NS
2.3 結(jié)構(gòu)式
2.4相對分子質(zhì)量
199.27(按2007年國際相對原子質(zhì)量)
3 技術(shù)要求
3.1 感官要求：感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1 感官要求
|
項(xiàng)目 |
要求 |
檢驗(yàn)方法 |
|
色澤 |
無色至黃色 |
將試樣置于比色管內(nèi)，用目測法觀察 |
|
狀態(tài) |
透明液體 |
|
|
香氣 |
帶烘烤、堅(jiān)果樣香氣 |
GB/T 14454.2 |
3.2理化指標(biāo)：理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。
表2 理化指標(biāo)
|
項(xiàng)目 |
指標(biāo) |
檢驗(yàn)方法 |
|
溶解度(25 ℃) |
1g試樣全溶于1mL 95%（體積分?jǐn)?shù)）乙醇中 |
GB/T 14455.3 |
|
2-(4-甲基-5-噻唑基)乙醇丙酸酯含量,w/% ≥ |
98 |
附錄A |
|
酸值(以KOH計(jì))/(mg/g) ≤ |
1 |
GB/T 14455.5 |
|
折光指數(shù)(20 ℃) |
1.502~1.506 |
GB/T 14454.4 |
|
相對密度(25 ℃/25 ℃) |
1.136~1.140 |
GB/T 11540 |
附錄A
食品添加劑 2-(4-甲基-5-噻唑基)乙醇丙酸酯含量的測定
A.1 儀器和設(shè)備
A.1.1 色譜儀：按GB/T 11538—2006中第5章的規(guī)定。
A.1.2柱：毛細(xì)管柱。
A.1.3檢測器：氫火焰離子化檢測器。
A.2 測定方法
面積歸一化法：按GB/T 11538—2006中10.4測定含量。
A.3 重復(fù)性及結(jié)果表示
按GB/T 11538—2006中第11.4條規(guī)定進(jìn)行，應(yīng)符合要求。
食品添加劑2-(4-甲基-5-噻唑基)乙醇丙酸酯氣相色譜圖及操作條件參見附錄B。
附錄B
食品添加劑 2-(4-甲基-5-噻唑基)乙醇丙酸酯氣相色譜圖及操作條件
（面積歸一化法）
B.1 食品添加劑 2-(4-甲基-5-噻唑基)乙醇丙酸酯氣相色譜圖
食品添加劑2-(4-甲基-5-噻唑基)乙醇丙酸酯氣相色譜圖見B.1。
圖B.1 食品添加劑 2-(4-甲基-5-噻唑基)乙醇丙酸酯氣相色譜圖
B.2 操作條件
B.2.1 柱：毛細(xì)管柱，長30m，內(nèi)徑0.25mm。
B.2.2 固定相：聚乙二醇20 000。
B.2.3 膜厚：0.25μm。
B.2.4 色譜爐溫度：220℃恒溫。
B.2.5 進(jìn)樣口溫度：250℃。
B.2.6 檢測器溫度：250℃。
B.2.7 檢測器：氫火焰離子化檢測器。
B.2.8 載氣：氮?dú)狻?nbsp;
B.2.9 載氣流速：1mL/min。
B.2.10 檢樣量：0.2μL。
B.2.11 分流比：100:1。
七、4,5-辛二酮
英文名稱：4,5-Octanedione
功能分類：食品用香料
?。ㄒ唬┯昧考笆褂梅秶?nbsp;
配制成食品用香精用于各類食品（GB2760-2014表B.1食品類別除外），用量為按生產(chǎn)需要適量使用。
（二）質(zhì)量規(guī)格要求
1 范圍
本質(zhì)量規(guī)格要求適用于由5-羥基-4-辛酮為原料制得的食品添加劑4,5-辛二酮。
2 化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量
2.1 化學(xué)名稱
辛烷-4,5-二酮
2.2 分子式
C8H14O2
2.3 結(jié)構(gòu)式
2.4 相對分子質(zhì)量
142.2(按2007年國際相對原子質(zhì)量)
3 技術(shù)要求
3.1 感官要求：感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1 感官要求
|
項(xiàng)目 |
要求 |
檢驗(yàn)方法 |
|
色澤 |
黃色 |
將試樣置于比色管內(nèi)，用目測法觀察 |
|
狀態(tài) |
透明液體 |
|
|
香氣 |
高濃度時有強(qiáng)烈脂肪黃油香氣，稀釋后有令人愉悅的奶油樣香氣 |
GB/T 14454.2 |
3.2 理化指標(biāo)：理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。
表2 理化指標(biāo)
|
項(xiàng)目 |
指標(biāo) |
檢驗(yàn)方法 |
|
溶解度(25 ℃) |
1g試樣全溶于1mL 95%（體積分?jǐn)?shù)）乙醇中 |
GB/T 14455.3 |
|
4,5-辛二酮含量,w/% ≥ |
95 |
附錄A |
|
折光指數(shù)(20 ℃) |
1.414~1.424 |
GB/T 14454.4 |
|
相對密度(20℃/20℃) |
0.908~0.918 |
GB/T 11540 |
附錄A
食品添加劑 4,5-辛二酮含量的測定
A.1 儀器和設(shè)備
A.1.1 色譜儀：按GB/T 11538—2006中第5章的規(guī)定。
A.1.2柱：毛細(xì)管柱。
A.1.3檢測器：氫火焰離子化檢測器。
A.2 測定方法
面積歸一化法：按GB/T 11538—2006中10.4測定含量。
A.3 重復(fù)性及結(jié)果表示
按GB/T 11538—2006中第11.4條規(guī)定進(jìn)行，應(yīng)符合要求。
食品添加劑4,5-辛二酮?dú)庀嗌V圖及操作條件參見附錄B。
附錄B
食品添加劑 4,5-辛二酮?dú)庀嗌V圖及操作條件
（面積歸一化法）
B.1 食品添加劑 4,5-辛二酮?dú)庀嗌V圖
食品添加劑4,5-辛二酮?dú)庀嗌V圖見圖B.1。
圖B.1 食品添加劑 4,5-辛二酮?dú)庀嗌V圖
B.2 操作條件
B.2.1 柱：毛細(xì)管柱，長60m，內(nèi)徑0.32mm。
B.2.2 固定相：聚乙二醇20 000。
B.2.3 膜厚：0.25μm。
B.2.4 色譜爐溫度：200℃恒溫。
B.2.5 進(jìn)樣口溫度：250℃。
B.2.6 檢測器溫度：250℃。
B.2.7 檢測器：氫火焰離子化檢測器。
B.2.8 載氣：氮?dú)狻?nbsp;
B.2.9 載氣流速：1mL/min。
B.2.10 檢樣量：0.2μL。
B.2.11 分流比：100:1。
八、 5-羥基癸酸乙酯
英文名稱：Ethyl 5-hydroxydecanoate
功能分類：食品用香料
（一）用量及使用范圍
配制成食品用香精用于各類食品（GB2760-2014表B.1食品類別除外），用量為按生產(chǎn)需要適量使用。
?。ǘ┵|(zhì)量規(guī)格要求
1 范圍
本質(zhì)量規(guī)格要求適用于由δ-癸內(nèi)酯為原料制得的食品添加劑5-羥基癸酸乙酯。
2 化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量
2.1 化學(xué)名稱
5-羥基癸酸乙酯
2.2 分子式
C12H24O3
2.3 結(jié)構(gòu)式
2.4 相對分子質(zhì)量
216.32(按2007年國際相對原子質(zhì)量)
3 技術(shù)要求
3.1 感官要求：感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1 感官要求
|
項(xiàng)目 |
要求 |
檢驗(yàn)方法 |
|
色澤 |
無色 |
將試樣置于比色管內(nèi)，用目測法觀察 |
|
狀態(tài) |
透明液體 |
|
|
香氣 |
甜脂肪、桃子樣香氣 |
GB/T 14454.2 |
3.2 理化指標(biāo)：理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。
表2 理化指標(biāo)
|
項(xiàng)目 |
指標(biāo) |
檢驗(yàn)方法 |
|
溶解度(25 ℃) |
1g試樣全溶于1mL 95%（體積分?jǐn)?shù)）乙醇中 |
GB/T 14455.3 |
|
5-羥基癸酸乙酯含量,w/%≥ |
56 |
附錄A |
|
酸值(以KOH計(jì))/(mg/g) ≤ |
10 |
GB/T 14455.5 |
|
折光指數(shù)(20 ℃) |
1.442~1.452 |
GB/T 14454.4 |
|
相對密度(20℃/20℃) |
0.945~0.956 |
GB/T 11540 |
附錄A
食品添加劑 5-羥基癸酸乙酯含量的測定
A.1 儀器和設(shè)備
A.1.1 色譜儀：按GB/T 11538—2006中第5章的規(guī)定。
A.1.2柱：毛細(xì)管柱。
A.1.3檢測器：氫火焰離子化檢測器。
A.2 測定方法
面積歸一化法：按GB/T 11538—2006中10.4測定含量。
A.3 重復(fù)性及結(jié)果表示
按GB/T 11538—2006中第11.4條規(guī)定進(jìn)行，應(yīng)符合要求。
食品添加劑5-羥基癸酸乙酯氣相色譜圖及操作條件參見附錄B。
附錄B
食品添加劑 5-羥基癸酸乙酯氣相色譜圖及操作條件
（面積歸一化法）
B.1 食品添加劑 5-羥基癸酸乙酯氣相色譜圖
食品添加劑5-羥基癸酸乙酯氣相色譜圖見圖B.1。
圖B.1 食品添加劑 5-羥基癸酸乙酯氣相色譜圖
B.2 操作條件
B.2.1 柱：毛細(xì)管柱，長30m，內(nèi)徑0.32mm。
B.2.2 固定相：(5%苯基)甲基聚硅氧烷。
B.2.3 膜厚：0.25μm。
B.2.4 色譜爐溫度：線性程序升溫從160 ℃至280 ℃，速率20 ℃/min，在280 ℃恒溫5 min；然后線性程序升溫從280 ℃至300 ℃，速率30 ℃/min，最后在230 ℃恒溫15 min。
B.2.5 進(jìn)樣口溫度：250℃。
B.2.6 檢測器溫度：250℃。
B.2.7 檢測器：氫火焰離子化檢測器。
B.2.8 載氣：氮?dú)狻?nbsp;
B.2.9 載氣流速：1mL/min。
B.2.10 檢樣量：0.2μL。
B.2.11 分流比：100:1。
九、己二酸二辛酯
英文名稱：Dioctyl adipate
功能分類：食品用香料
?。ㄒ唬┯昧考笆褂梅秶?nbsp;
配制成食品用香精用于各類食品（GB2760-2014表B.1食品類別除外），用量為按生產(chǎn)需要適量使用。
?。ǘ┵|(zhì)量規(guī)格要求
1 范圍
本質(zhì)量規(guī)格要求適用于由己二酸和1-辛醇為原料制得的食品添加劑己二酸二辛酯。
2 化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量
2.1 化學(xué)名稱
己二酸二辛酯
2.2 分子式
C22H42O4
2.3 結(jié)構(gòu)式
2.4 相對分子質(zhì)量
370.57(按2007年國際相對原子質(zhì)量)
3 技術(shù)要求
3.1 感官要求：感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1 感官要求
|
項(xiàng)目 |
要求 |
檢驗(yàn)方法 |
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色澤 |
無色 |
將試樣置于比色管內(nèi)，用目測法觀察 |
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狀態(tài) |
透明液體 |
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香氣 |
具有輕微脂肪香氣 |
GB/T 14454.2 |
3.2 理化指標(biāo)：理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。
表2 理化指標(biāo)
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項(xiàng)目 |
指標(biāo) |
檢驗(yàn)方法 |
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溶解度(25 ℃) |
1g試樣全溶于1mL 95%（體積分?jǐn)?shù)）乙醇中 |
GB/T 14455.3 |
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己二酸二辛酯含量,w/% ≥ |
98 |
附錄A |
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酸值(以KOH計(jì))/(mg/g) ≤ |
1 |
GB/T 14455.5 |
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折光指數(shù)(20 ℃) |
1.444~1.450 |
GB/T 14454.4 |
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相對密度(20℃/20℃) |
0.924~0.930 |
GB/T 11540 |
附錄A
食品添加劑 己二酸二辛酯含量的測定
A.1 儀器和設(shè)備
A.1.1 色譜儀：按GB/T 11538—2006中第5章的規(guī)定。
A.1.2柱：毛細(xì)管柱。
A.1.3檢測器：氫火焰離子化檢測器。
A.2 測定方法
面積歸一化法：按GB/T 11538—2006中10.4測定含量。
A.3 重復(fù)性及結(jié)果表示
按GB/T 11538—2006中第11.4條規(guī)定進(jìn)行，應(yīng)符合要求。
食品添加劑己二酸二辛酯氣相色譜圖及操作條件參見附錄B。
附錄B
食品添加劑 己二酸二辛酯氣相色譜圖及操作條件
（面積歸一化法）
B.1 食品添加劑 己二酸二辛酯氣相色譜圖
食品添加劑己二酸二辛酯氣相色譜圖見圖B.1。
圖B.1 食品添加劑 己二酸二辛酯氣相色譜圖
B.2 操作條件
B.2.1 柱：毛細(xì)管柱，長30m，內(nèi)徑0.25mm。
B.2.2 固定相：聚乙二醇20 000。
B.2.3 膜厚：0.25μm。
B.2.4 色譜爐溫度：230℃恒溫。
B.2.5 進(jìn)樣口溫度：250℃。
B.2.6 檢測器溫度：250℃。
B.2.7 檢測器：氫火焰離子化檢測器。
B.2.8 載氣：氮?dú)狻?nbsp;
B.2.9 載氣流速：1mL/min。
B.2.10 檢樣量：0.2μL。
B.2.11 分流比：100:1。
附件3
焦亞硫酸鈉等2種食品添加劑擴(kuò)大使用范圍
